52558-24-4 (S) -3- (терт-Бутилоксикарбониламино) -2-гидроксипропион кислотасы

. Реакция бүлмә температурасында 9 сәгать дәвамында үткәрелде. Су фазасы pH 2 белән 4 мол / Л гидрохлор кислотасы белән көйләнде, һәм дихлорометан / метанол белән чыгарылды (v / v = 5/1, 50 mL × 3) ) һәм сусыз натрий сульфаты өстендә киптерелгән. Фильтр сорау белән, киметелгән басым астында концентрат, 15б исем кушылмасы төссез май буларак алынган (35 г, уңыш: 85 процент).
Диоксанда S-изозеринның (4,0 г, 0,038 мол) эремәсенә: H2O (100 мл, 1: 1 v / v) 0 ° C ка N-метилморфолин (4,77 мл, 0.043 мол) кушылды, аннары BoC2O (11,28 мл, 0,049 мол) һәм реакция төнлә бүлмә температурасына әкренләп җылыну белән кузгатылды.Аннары гликин (1,0 г, 0,013 мол) кушылды һәм реакция 20 минутка кузгатылды.Реакция O0C суытылды һәм ак утырды.NaHCO3 (75 мл) кушылды.Су катламы этил asetat (2 x 60 мл) белән юылган, аннары pH 1гә NaHSO4 белән кислоталанган.Аннары бу эремә этил asetat (3 x 70 мл) белән алынган һәм бу кушылган органик катламнар Na2SO4 өстендә киптерелгән, фильтрланган һәм корыга тупланган N-Boc-3-ammo-2 (S) -хидрокси-пропан кислотасы. (6,30 г, 0,031 ммол, 81,5 процент уңыш): 1Х НМР (400 МГц, CDC13) δ 7.45 (б., 1 С), 5.28 , 2 H), 2.09 (с, 1 Н), 1.42 (с, 9 Н);13C NMR (IOO MHz, CDC13) δ 174.72, 158.17, 82, 71,85, 44,28, 28.45.
N-Boc-3-амино-2 (S) - гидрокси-пропион кислотасы;Диоксанда S-изозеринның (4,0 г, 0,038 мол) эремәсенә: H2O (100 мл, 1: 1 v / v) 0 ° C ка N-метилморфолин (4,77 мл, 0.043 мол) кушылды, аннары BoC2O (11,28 мл, 0,049 мол) һәм реакция төнлә бүлмә температурасына әкренләп җылыну белән кузгатылды.Аннары гликин (1,0 г, 0,013 мол) кушылды һәм реакция 20 минутка кузгатылды.Реакция 0 ° C ка кадәр суытылды һәм ак утырды.NaHCO3 (75 мл) кушылды.Су катламы этил asetat (2 x 60 мл) белән юылган, аннары pH 1гә NaHSO4 белән кислоталанган.Аннары бу эремә этил asetat (3 x 70 мл) белән алынган һәм бу кушылган органик катламнар Na2SO4 өстендә киптерелгән, фильтрланган һәм корыга тупланган N-Boc-3-амино-2 (5) -гидрокси-пропан кислотасы. (6,30 г, 0,031 ммол, 81,5 процент уңыш): 1Х НМР (400 МГц, CDC13) δ 7.45 (б., 1 С), 5.28 , 2 H), 2.09 (с, 1 Н), 1.42 (с, 9 Н);13C NMR (100 МГц, CDC13) δ 174,72, 158.17, 82, 71,85, 44,28, 28.45.