57561-39-4 N-Boc-N-метил-аминоэтанол

CH2Cl2 (20 мл) 2- (метиламино) этанол (500 мг, 0,53 мл, 6,66 ммол) эремәсенә Boc2O (1,48 г, 6,79 ммол) кушылды, аннары бүлмә температурасында 1 сәгать кайнатылды.Реакция эремәсе диңгез һәм CH2Cl2 белән алынган.Шулай итеп алынган органик катлам MgSO4 өстендә киптерелгән һәм фильтрланган.Аннары, фильтрат вакуода объект кушылмасын алу өчен тупланган (төссез май, сан);1H NMR (200 МГц, CDCl3) дельта 3.74 (q, J = 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);масса спектры м / е (чагыштырма интенсивлык) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
Мисал 38;N1- (3-Флюоро-4- (2- (1- (2- (метиламино)) этил) -1Х-имидазол-4 ел) тиено - (2-метоксифенил) малонамид (96);1 адым: терт-Бутил 2-гидроксиетил (метил) карбамат (97) (Дж. Мед. Хим., 1999, 42, 11, 2008) 2- (метиламино) этанол (5,0 г, 67 ммол) эремәсенә. ТРда THF (50 мл) Boc2O (15,7 г, 72 ммол) кушылды һәм реакция катнашмасы ТРда 4 сәгать кайнатылды.Реакция катнашмасы корыга тупланган һәм 97 исем кушылмасы киләсе адымда өстәмә чистартусыз кулланылган (11,74 г, 100% уңыш).МС (м / з): 176.2 (М + Н).
L-2- әзерләү гидроксиетилметилкарбамат;CH2Cl2 (20 мл) 2- (метиламино) этанол (500 мг, 0,53 мл, 6,66 ммол) эремәсенә BoC2O (1,48 г, 6,79 ммол) кушылды, аннары бүлмә температурасында 1 сәгать кайнатылды.Реакция эремәсе диңгез һәм CH2Cl2 белән алынган.Шулай итеп алынган органик катлам MgSO4 өстендә киптерелгән һәм фильтрланган.Аннары, фильтр вакуумда объект кушылмасын (төссез май, сан) алу өчен тупланган; 1HNMR (200 МГц, CDCl3) дельта 3.74 (q, J = 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2Х) 2.91 (с, 3Х) 1.45 (с, 9Х);масса спектры м / е (чагыштырма интенсивлык) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2- (метиламино) этанол (90,1 г, 1,2 мол) 1,2 л метилен хлорда эретелде, һәм BoC2O (218 г, 1 мол) әкренләп аңа кушылды, 00C температурада, аннары бүлмә температурасында 3 сәгать.Реакция катнашмасы эзлекле рәвештә 700 мл туендырылган аммиак хлоридының су эремәсе һәм 300 мл су белән юылды.Wasуган катнашма сусыз натрий сульфаты ярдәмендә дегидратланган һәм киметелгән басым астында тупланган, кушылма (а) (175 г, 1 мол, 100%) төссез май буларак .TLC: Rf = 0.5 (50% EtOAc in Hex) Ce-Mo такта1H NMR (600MHz, CDCl3) дельтасы белән 1.47 (с, 9Х), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) белән визуальләштерелгән.
90,1 г (1,2 мол) 2- (метиламино) этанол 1,2 л метилен хлоридта эретелде, 218 г (1 мол) Boc2O әкрен генә аңа кушылды, нәтиҗәдә эремә 0C тәэсирендә, һәм нәтиҗә эремәсе кайнатылды. бүлмә температурасы 3 сәгать.Реакция катнашмасы эзлекле рәвештә 700 мл су белән туенган аммиак хлорид эремәсе һәм 300 мл су белән юылган, сусыз натрий сульфаты ярдәмендә дегидратланган, аннары 175 г (1 мол) акром май кушылмасын алу өчен басым астында тупланган. Бок төркеме (уңыш: 100%).[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) дельта 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] 90 г (0,514 мол) алынган кушылма 1,5 л тетрахидрофуранда, 88,0 г (539 мол) N- аңа гидроксифталимид һәм 141 г (0,539 мол) трифенилфосфин кушылды, 106 мл (0,539 мол) диисопропил азодикарбоксилат 0C температурада катнашканда әкрен генә кушылды, һәм температура күтәрелгән вакытта 3 сәгать дәвамында кайнатылды. бүлмә температурасына.Реакция катнашмасының кимү басымы астында концентрацияләнгәннән соң, аңа 600 мл изопропилетер кушылды, нәтиҗәдә 0C температурада 1 сәгать кайнатылды, һәм ак каты типтагы трифенилфосфин оксиды фильтрланды.Каты 200 мл изопропилетер белән юылган, 0Ска кадәр суытылган һәм беренче фильтр белән җыелган, һәм нәтиҗәдә фильтр азайган басым астында тупланган, 198 г катнашмасы һәм диисопропил гидразодикарбоксилат катнашмасы 10-15% катнашлыгында. (уңыш: 120%).[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) дельта 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H)